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總氮分析儀的測(cè)定原理

 更新時(shí)間:2024-03-31 點(diǎn)擊量:649
總氮包括溶液中所有含氮化合物,即亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無(wú)機(jī)鹽氮、溶解態(tài)氮及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮的總和。
當(dāng)水中的亞硝酸鹽氮過(guò)高,飲用此水將和蛋白質(zhì)結(jié)合形成亞硝胺,是一種強(qiáng)致癌物質(zhì),長(zhǎng)期飲用對(duì)身體極為不利。而且氨氮在厭氧條件下,也會(huì)轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽氮;飲用水中硝酸鹽氮在人體內(nèi)經(jīng)硝酸還原菌作用后被還原為亞硝酸鹽氮,毒性將擴(kuò)大為硝酸鹽毒性的11倍,主要影響血紅蛋白攜帶氧的能力,使人體出現(xiàn)窒息現(xiàn)象。
總氮是反映水體富營(yíng)養(yǎng)化的主要指標(biāo)。太湖水污染事件的發(fā)生,讓監(jiān)管部門(mén)重新認(rèn)識(shí)到了總氮的危害性。掌握總氮排放量、分布狀況以及主要來(lái)源,對(duì)控制水體富營(yíng)養(yǎng)化、改善水質(zhì)具有十分重要的意義。
5.1 采樣
在水樣采集后立即放入冰箱中或低于4℃下保存,但不得超過(guò)24小時(shí)。水樣放置時(shí)間較長(zhǎng)時(shí),可在1000ml水中加入約0.5ml硫酸(ρ=1.84g/ml),酸化到PH=2,并盡快測(cè)定。
5.2 試樣的制備
取樣品(5.1)用氫氧化納溶液(3.2)或硫酸溶液(3.8)調(diào)節(jié)至pH5—9。
如果試樣不含懸浮物按(6.1.2)步驟測(cè)定,試樣含有懸浮物則按(6.1.3)步驟測(cè)定。
6 分析步驟
6.1 測(cè)定
6.1.1 用吸管取10.00ml試樣(氮含量超過(guò)100μg時(shí)可減少取樣量并加入純水至10ml)于干比色管中。
6.1.2 試樣不含懸浮物時(shí),按下列步驟進(jìn)行。
a 加入5ml堿性過(guò)硫酸鉀溶液(3.3),上塞并用紗布和線包扎緊,以防彈出。
b 將盛有試樣的比色管置于醫(yī)用高壓蒸汽滅菌器中,加熱,使壓力表指針到1.1—1.4kg/cm2,此時(shí)溫度達(dá)120—140℃后開(kāi)始計(jì)時(shí),或?qū)⒈壬苤糜诩矣酶邏哄佒?,加熱至頂壓閥吹氣時(shí)計(jì)時(shí),保持半個(gè)小時(shí)。
c 冷卻至室溫,取出比色管。
d 加鹽酸(3.4)1ml,用純水稀釋至標(biāo)線,混勻。
e 移取部分溶液至石英比色管中,在紫外分光光度計(jì)上,以純水作參比,分別在波長(zhǎng)為220和275nm處測(cè)定吸收度,并用(1)式計(jì)算出校正吸收度A。
6.1.3試樣含懸浮物時(shí),先按上述6.1.2中a至d步驟進(jìn)行。然后待澄清后,移取上述清液同6.1.2.e步驟測(cè)定。
6.2空白試驗(yàn)
空白試驗(yàn)除以10ml純水代替樣品外,采用與6.1.2完全一致的步驟進(jìn)行??瞻自囼?yàn)的A值不超過(guò)0.03。
6.3 校準(zhǔn)
6.3.1 工作曲線校準(zhǔn)系列的配制
a 用分度吸管向一組比色管分別加入硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.6)0.0、0.50、 1.00、 2.50、5.00、7.50、10.00ml,加純水稀釋至10.00ml。
b 按6.1.2a至e步驟進(jìn)行測(cè)定。
6.4 工作曲線的制作
標(biāo)準(zhǔn)溶液及空白溶液在220nm和275nm處測(cè)得的吸收值按下列公式計(jì)算
AS=AS220-2AS275 (2)
Ab=Ab220-2Ab275 (3)
式中:AS220——標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長(zhǎng)的吸收光度。
AS275——標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長(zhǎng)的吸收光度。
Ab220——空白(零濃度)溶液在220nm波長(zhǎng)的吸收光度。
Ab275——空白(零濃度)溶液在275nm波長(zhǎng)的吸收光度
校正吸光度Ar
Ar=AS—Ab (4)
按Ar值與相應(yīng)的NO3-N含量(μg)用電腦或用具統(tǒng)計(jì)功能的計(jì)數(shù)器進(jìn)行線性回歸統(tǒng)計(jì)計(jì)算獲取工作曲線1。
7 結(jié)果的表示
按式(1)計(jì)算得試樣吸光度并扣除空白Ab獲校正Ar吸光度,用校準(zhǔn)曲線算出相應(yīng)的總氮m(μg)數(shù),式樣總氮含量按下式計(jì):
總氮(mg/L)=m/V (5)
式中:m——試樣測(cè)出含氮量,μg;
V——測(cè)定用試樣體積,ml。
8 注意問(wèn)題
(1)溶解性有機(jī)物對(duì)紫外光有較強(qiáng)的吸收,雖使用了雙波長(zhǎng)測(cè)定扣除法以校正,但不同樣品其干擾強(qiáng)度和特性不同,“2A275”校正值僅是經(jīng)驗(yàn)性的,有機(jī)物中氮未能完全轉(zhuǎn)化為NO3——N對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響也使“2A275”值帶有不確定性。樣品消化完全者,A275值接近于空白值。
(2)溶液中許多陽(yáng)離子和陰離子對(duì)紫外光都有一定的吸收,其中碘離子相對(duì)總氮含量的2.2倍以上,溴離子相對(duì)于總氮含量的3.4倍以上有干擾。
(3)樣品在于處理時(shí)要防止空氣中可溶性含氮化合物的污染,檢測(cè)室應(yīng)避開(kāi)氨或硝酸等揮發(fā)性化合物。
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